德國斯派克光譜儀出現排氣不暢故障,氬氣排氣管路堵塞,火花室下部的彎頭內有異物,氬氣過濾器入口端有異物。一般這種情況需要更換排氣管,并定期對排氣管路進行吹掃。
德國斯派克光譜儀有時候會出現真空泵不自動啟動故障。這個時候需要先看泵油溫度是否較低,重新斷電后,手動啟動真空泵,有時需停頓一下,再試。有時候也會出現真空值下降快的情況,我們需要真空值曲線是否平緩,否則,有漏氣的地方,檢查真空室真空蓋密封性,更換密封圈或對角緊固螺絲。
一般情況下德國斯派克光譜儀光強值下降,原因一般多為透鏡臟,或者入射狹縫污染和光纖老化,這個時候需要我們擦拭透鏡,清理狹縫,更換光纖。
德國斯派克光譜儀P、S穩定性不好,檢查真空泵是否被誤關掉,真空光路鏡片是否需要清洗,一個維護不好的光路會導致錯誤的重現性和分析結果。需要我們檢查真空泵及清洗鏡片。
分析樣品時,對每一個數據都要判定是否有效,有效數據保留,無效數據刪除。常用的判定的方法,是看元素數據的變化是否小于3%。這種判定方法是不太準確的。因為元素的高、低不同含量,分析誤差是有很大差別的。而且這種判定方法操作時不直觀、不方便。
有效數據的判定的依據應該是rsd值,每次測量計算機會自動計算出來,直觀且方便。rsd值表示的是相對標準差,也就是儀器的測量精度,rsd越小表示多次測定的結果之間越接近,平均值就越接近實際值。(rsd值表示的是百分數值,0.5表示0.5﹪)。
影響rsd值有三個因素:
1)儀器精度:高質量光譜儀的測量重現性好,數據的離散性小,精度就高。質量一般的光譜儀重現性差,數據離散性大,精度就差。例如:對于2%含量的元素,高精度的儀器,測量數據可以在±0.01,rsd值可以做到0.45。質量一般的光譜儀,測量數據可能在±0.02,rsd值只有0.89。
2)分析元素基本含量:因為rsd值的計算是標準差sd值與平均值的比值乘100得到的,同樣的偏差值,含量高的元素rsd值就小,反之含量低的元素rsd值就大。例如:同樣是0.02的偏差值,對于大于1﹪的元素rsd值可以﹤1﹪;含量小于1﹪的元素rsd值2~6;含量小于0.1﹪的元素rsd值就高達20多。
3)樣品的狀態:成分的均勻情況、樣品缺陷和雜質的影響、樣品制備好壞等因素,都會測使試數據的rsd值增大。